如何保證測試結果準確性?
如何保證測試結果準確性
樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì);由于總體物質(zhì)的不均勻性,用樣品的測定結果推斷總體,必然引入誤差,稱此誤差為取樣誤差;
在樣品處理過程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不完全,或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負的系統(tǒng)誤差;另一方面還會由于器皿、化學試劑、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過程中即使沒有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差,也會引入較大的隨機誤差。
分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結果的準確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。②化學試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變;③貯存、處理樣品所用的器皿,如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品;根據(jù)空白試驗值及其標準差,對試樣測定值進行空白校正。
現(xiàn)有標準方法數(shù)以千計,大體可分為3種類型:①檢測產(chǎn)品技術規(guī)格的普及型標準方法。②為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標準方法,稱為官方方法。③基礎性標準方法,如,美國材料測試學會(ASTM)擬定的標準方法。(2)測量方法的主要技術參數(shù)和控制指標:包括:線性范圍、準確度、精密度、靈敏度、檢出限等。
制作準確而有效的校準曲線是獲得準確可靠測量結果的重要前提。
(1)使用準確可靠的計量標準
(2)消除或者測定干擾與基體效應的影響
(3)控制實驗條件,合理設計實驗
應按以下原則設計實驗:
①為了盡可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準曲線的條件一致,應在較短時間間隔內(nèi)制作和使用校準曲線;
②校準曲線上的實驗點數(shù)最好在5個以上,且實驗點的量值范圍盡可能寬,以提高校準曲線的可靠性與穩(wěn)定性;
③各實驗點最好作重復測量取平均值,至少應在校準曲線的端點作重復測定,以減少實驗誤差。
標準分析方法又稱分析方法標準,是技術標準中的一種。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結果的表示含義也不盡相同。
實驗室重視檢驗工作,滿足社會對檢驗數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,就必須對影響檢驗數(shù)據(jù)的技術人員、儀器設備、樣品處置、檢測方法、藥品試劑、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人、機、樣、法、環(huán)、溯諸多因素作為一個有機的整體進行全面控制,系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢驗工作全過程涉及到影響檢驗質(zhì)量的、對其質(zhì)量形成過程中各個活動的相互聯(lián)系和相互關系加以有效的控制,才能確保檢驗數(shù)據(jù)的準確公正、真實可靠,才能保證實驗室分析測試工作質(zhì)量的不斷改進和提高。